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    2. 檢測(cè)園地
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      紡織品甲醛的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) :GB/T 2912.1—1998
      日期:2016-07-11閱讀:1996次

       

      一:告誡

          如若未采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施,本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的物質(zhì)和程序有可能造成對(duì)健康的危害。這僅指在技術(shù)上的適當(dāng)性,使用者仍負(fù)有在任何階段的關(guān)于健康和安全方面的法律責(zé)任,執(zhí)行本規(guī)定的人員必須是合格并有經(jīng)驗(yàn)者。

      二: 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過水解作用萃取游離甲醛總量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何狀態(tài)的紡織品的試驗(yàn)。此方法適用于游離甲醛含量為20mg/kg3500mg/kg之間的紡織品。

      三: 引用標(biāo)準(zhǔn)

         下列所包含的條文, 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討適用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

         GB  65291986 紡織品的調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣

         GB/T 66821992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

      四:原理

      經(jīng)過精確稱量的試樣,在40℃水浴中萃取一定時(shí)間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮顯色,顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定其甲醛含量。

      五:試劑

         所有試劑均采用分析純,所有水均為3級(jí)水(GB/T 66821992)。

      5.1  乙酰丙酮試劑(納氏試劑)

         在1000mL容量瓶中加入150g乙酸銨,用8000水溶解,然后加300冰乙酸和2乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,用棕色瓶貯存。

        注1:貯存開始12h顏色逐漸變深,為此,用前必須貯存12h,試劑6星期內(nèi)有效。經(jīng)長(zhǎng)期貯存后其靈敏度會(huì)稍起變化,故每星期應(yīng)畫一校正曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對(duì)為妥。

      5.2  甲醛溶液,濃度約37%m/Vm/m

      5.3  雙甲酮(dimedone)乙醇溶液

       

      1g雙甲酮(二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環(huán)已二酮)用乙醇溶解并稀釋至1000mL,用前即配。

      六: 設(shè)備

      6.1  50 mL,250 mL,500 mL,1000 mL容量瓶。

      6.2  250 mL碘量瓶或帶蓋三角燒瓶。 

      6.3  1mL,5 mL 10mL,25 mL單標(biāo)移液管及5 mL刻度移液管
      2:可以使用一種與手工移液管同樣精確的自動(dòng)吸液系統(tǒng)。

      6.4  10mL,50 mL量筒。

      6.5  分光光度計(jì)(波長(zhǎng)412nm)。

      6.6  試管及試管架。

      6.7  恒溫水浴鍋,(40±2)℃。

      6.8  2號(hào)玻璃漏斗式濾器。

      6.9  天平,精確至0.2mg。

      七:  甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定

      7.1 1500μg/mL甲醛原液的制備:用水稀釋3.8mL甲醛溶液(4.2)至1L,用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)甲醛原液濃度(見附錄A)記錄該標(biāo)準(zhǔn)原液的精確濃度,該原液可貯存四星期,用以制備標(biāo)準(zhǔn)稀釋液。

      7.2稀釋

         若用1g試驗(yàn)樣品和100mL水,試驗(yàn)樣品中對(duì)應(yīng)的甲醛濃度將是標(biāo)準(zhǔn)溶液中精確濃度的100倍。

      7.2.1  標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)的制備

         在容量瓶中將10mL6.1準(zhǔn)備的滴定過的標(biāo)準(zhǔn)原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀釋至200mL,此溶液含甲醛75 mg/L。

      7.2.2  校正溶液的制備

        根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液(S2)制備校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀釋下列所示溶液中至少5種溶液:

        1mL S2500 mL ,包含0.15μg甲醛/ mL15 mg甲醛/kg織物

        2mL S2500 mL ,包含0.30μg甲醛/ mL30 mg甲醛/kg織物

        5mL S2500 mL ,包含0.75μg甲醛/ mL75 mg甲醛/kg織物

        10mL S2500 mL ,包含1.50μg甲醛/ mL150 mg甲醛/kg織物

        15mL S2500 mL ,包含2.25μg甲醛/ mL225mg甲醛/kg織物

        20mL S2500 mL ,包含3.00μg甲醛/ mL300 mg甲醛/kg織物

        30mL S2500 mL ,包含4.50μg甲醛/ mL450 mg甲醛/kg織物

        40mL S2500 mL ,包含6.00μg甲醛/ mL600mg甲醛/kg織物

        計(jì)算工作曲線y=a+bx,此曲線用于所有測(cè)量數(shù)值,如果試驗(yàn)樣品中甲醛含量高于500mg/kg,稀釋樣品溶液。

        3:若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗(yàn)溶液中的濃度相同,需進(jìn)行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20 mg甲醛,用100 mL水萃取1.00g樣品溶液中含有20μg甲醛,以此類推,則1mL試驗(yàn)溶液中的甲醛含量為0.2μg。

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